Effetto dei parametri di macinazione sulla morfologia e sinterizzabilità di polveri di ossido di ittrio - Effect of milling parameters on the morphology and sinterability of the yttrium oxide powders

Transparent Y2O3 ceramics are important advanced materials, which can be used in different areas because of their mechanical and optical properties, and chemical resistance. However, a high density and the absence of defects are crucial to reach high transmittance. These directly depend on the morphology of the initial powders and on the shaping and sintering conditions. Thus, the choice of powder processing conditions is an urgent issue. The aim of this study is to provide practical information related to the selected powders, and to make more general considerations, linking the microstructure and the type of defects in the sintered ceramics to the process parameters and powder characteristics. In this research, the influence of different commercial powders and their treatment parameters such as milling velocity and time on the quality of Y2O3:3mol.% ZrO2 ceramics was investigated. Yttria ceramics were obtained by cold isostatic pressing (CIP) followed by vacuum sintering. The best properties were obtained with the use of the powder produced by Nippon, which is explained by optimal morphology and specific surface area of this powder. It was established that ball milling for 10 hours at a speed of 200 rpm is optimal. Under these conditions, a homogeneous nano-sized powder of Y2O3 was formed, which ultimately led to the obtaining of transparent ceramics by vacuum sintering at 1735 °C for 32 h with a transmittance of 73 % at 1100 nm (89.5 % of theoretical value). Further the concentration of the sintering additive ZrO2 was increased to 5 mol.% to improve the optical characteristics. Finally, a fully dense optical transparent Y2O3 ceramic with a uniform microstructure was obtained by vacuum sintering (1735 °C, 32 h). The density of this sample is 5.05 g/cm3 (100% of theoretical value) and the in-line transmittance reached 79 % at 1100 nm, which is about 97 % of the theoretical value.

I ceramici trasparenti a base Y2O3 sono importanti materiali, che possono essere usati in svariati settori grazie alle loro proprietà ottiche, meccaniche e alla loro resistenza agli attacchi chimici. Un elevato valore di densità e l'assenza di difetti sono fondamentali per raggiungere alti valori di trasmittanza. Questi dipendono dalla morfologia e dalla forma delle polveri iniziali oltre che dalle condizioni di sinterizzazione, come pure dal trattamento delle polveri. Lo scopo di questo lavoro è fornire informazioni sulla scelta delle polveri e più in generale sulla microstruttura e il tipo di difetti correlandoli ai parametri di processo e alle caratteristiche della polvere stessa. Sono state studiate, l'influenza delle diverse polveri commerciali e del loro trattamento quali la velocità ed il tempo di macinazione sulla qualità di Y2O3:3 mol% ZrO2. I campioni sono stati ottenuti mediante pressatura isostatica a freddo (CIP) ed in seguito sinterizzati in vuoto. Le proprietà migliori si sono ottenute utilizzando polveri prodotte dalla Nippon, caratterizzate da una morfologia ed un'area superficiale ottimali. Le condizioni migliori di macinazione si sono rivelate la velocità di 200 rpm per 10 h utilizzando un mulino planetario. In queste condizioni si sono ottenuti dopo sinterizzazione in vuoto a 1735°C per 32 h campioni trasparenti con valori di trasmittanza di 73% a 1100 nm (89.5% del valore teorico). Si è incrementata la concentrazione dell'additivo di sinterizzazione ZrO2 fino a 5mol% per migliorare le caratteristiche ottiche. In conclusione si è ottenuto un campione di Y2O3 trasparente con microstruttura uniforme mediante sinterizzazione in vuoto (1735°C x 32 h), con densità di 5.05 g/cm3 (100% della densità teorica) e un valore di trasmittanza del 79% a 1100 nm che corrisponde al 97% del valore teorico.